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增材制造(3D打印)用金属粉末评价指标

 

 

增材制造（3D打印）作为一种新兴的新一代先进制造技术
，近年来发展迅速
。然而，对于工业级金属3D打印领域，粉末耗材仍是制约该技术规模化应用的重要因素之一。目前，国内尚未制订出金属3D打印用材料标准
、工艺规范
、零件性能标准等行业标准或国标。业内对于金属粉末的评价指标主要有化学成分
、粒度分布、粉末的球形度
、流动性
、松装密度等
。其中
，化学成分、粒度分布是金属3D打印领域用于评价金属粉末质量的常用指标，球形度、流动性、松装密度可作为评价质量的参考指标。

 

1、化学成分

金属粉末中各元素实际所占的质量百分比（wt.%）。

 

表1 316L不锈钢成分

以上表为例
，在该合金中Ni元素的检测数据为13.02，表示Ni元素在该合金所占的质量百分比为13.02%
，其它元素质量百分比可以此类推
。目前，金属化学成分检测应用最广的方法是化学分析法和光谱分析法。化学分析法是利用化学反应来确定金属的组成成分
，可以实现金属化学成分的定性分析和定量分析
。光谱分析法是利用金属中各种元素在高温
、高能量的激发下产生的自己特有的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量
，一般用于金属化学成分的定性分析。以上两种方法都要使用专业的检测设备，由专业的检测机构专业的人员完成。

大部分铸态、锻造的金属的化学成分都有相应的行业标准或国标
，以评价该金属的化学成分指标是否合格。然而，用于金属3D打印的粉末技术新颖，业内尚无相应的行业标准或国标
，业内通常认可的评价方法是沿用该金属粉末对应的铸态标准
，或在该标准的基础上双方协商放宽指标要求。

对于金属3D打印而言，因为打印过程中金属重熔后，元素以液体形态存在，或者可能存在易挥发元素的挥发损失，且粉末的形态存在卫星球、空心粉等问题，因此有可能在局部生成气孔缺陷，或者造成打印后的零部件的成分异于原始粉末或者母合金的成分，从而影响到工件的致密性及其力学性能。因此，对不同体系的金属粉末
，氧含量均为一项重要指标，以钛合金为例
，业内对该指标的一般要求在1300~1500ppm
，亦即氧元素在金属中所占的质量百分比在0.13~0.15%之间。由于目前用于金属3D打印的粉末制备技术主要以雾化法为主（包括超音速真空气体雾化和旋转电极雾化等技术）
，粉末存在大的比表面积
，容易产生氧化
。因此粉末制备过程中要对气氛进行严格控制。在航空航天等特殊应用领域，客户对此指标的要求更为严格

。部分客户也要求控制氮含量指标，一般要求在500ppm以下，也即氮元素在金属中所占的质量百分比在0.05%以下
。

2、粒度分布：

不同尺寸的金属粉末颗粒的在一定尺寸区间内所占的体积百分比的统计数据，一般情况下制备的粉末粒度分布呈正态分布。

以 上图为例，金属粉末颗粒粒度分布结果中，d(10)=20.38μm，代表尺寸小于20.38μm的粉末体积所占比例不低于10%。同理可知
，d(50)= 30.44μm，d(90)= 42.09μm
，说明在该粉末中，尺寸小于42.09μm的粉末比例不低于50%，小于42.09μm的粉末比例不低于90%。

GBT 1480-2012 《金属粉末 干筛分法测定粒度》适用于大于45微米的粉末颗粒，已不太能满足金属粉末粒度测试要求
，目前粒度分析大多通过激光粒度分析仪（适用于0.1微米到2毫米的粒度分布）分析

，市面上有马尔文激光粒度仪，百特激光粒度仪
，崛场激光粒度仪等
，测试前需用类似粒度的标样验证适用性。目前金属3D打印常用的粉末的粒度范围是15~53μm（细粉），53~105μm（粗粉），部分场合下可放宽至105~150μm（粗粉），分别对应的颗粒目数范围为：270~800目（细粉），140~270目（粗粉），100~270目（粗粉）。此粒度范围是根据不同能量源的金属打印机划分的，以激光作为能量源的打印机

，因其聚焦光斑精细
，较易熔化细粉，适合使用15~53μm的粉末作为耗材，粉末补给方式为逐层铺粉；以等离子束作为能量源的打印机
，聚焦光斑略粗，更适于熔化粗粉
，适合使用53~105μm为主，部分场合下105~150μm的粉末作为耗材
，粉末补给方式为同轴送粉
。

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、球形度、松装密度、流动性等参考指标

球形度也就是金属粉末颗粒接近球体的程度，一般通过扫描电子显微镜（SEM）定性分析，也有人定义为在一定区域内球形粉末面积占总面积的比率。上图为不同金属粉末的SEM形态照片，可以看出，左图粉末颗粒的球形度要优于右图粉末。一般而言，球形度佳，粉末颗粒的流动性也比较好，在金属3D打印时铺粉及送粉更容易进行控制
，更易获得更高打印质量的零部件。一般来说

，等离子旋转电极雾化技术制备的粉末球形度比真空气雾化技术制备的粉末要好
，但在制备合金粉末综合性能方面各有优势。

图4 霍尔流速计装置

流动性是指以一定量金属粉末颗粒流过规定孔径的量具所需要的时间，测试方法参考GB/T 1482-2010或ISO 4490:2001《金属粉末 流动性的测定 标准漏斗法（霍尔流速计）》，通常采用的单位为s/50g
，可以通过霍尔流速计测量

，数值愈小说明该粉末的流动性愈好
。流动性也可以用休止角表征，休止角指在重力场中
，颗粒在金属粉末堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子之间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得的最大角
。这是一种检验金属粉末流动性的简易方法
，休止角越小
，摩擦力越小
，流动性越好，越有利于铺粉及送粉的进行。

松装密度是直接铺粉得到的金属粉末在一定体积内的质量，可以通过漏斗法测量，参考GB/T 1479-2011 《金属粉末 松装密度的测定》。松装密度仅作为参考指标，表征粉末在补给过程中堆垛密实程度
，其对于金属打印最终产品的密度影响尚无确论
。